7年
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熒光法是根據(jù)礦物油具有熒光反應(yīng)的特征來判定礦物油是否存在的。將含有礦物油的濾紙,在熒光燈下照射會呈現(xiàn)天青色的熒光,而沒有礦物油的濾紙在熒光燈下則不會顯色,這種檢測方法操作簡單快捷,是鑒別食品中是否含有礦物油較靈敏的檢測方法之一,但該方法只適用于純油脂。當(dāng)檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差時,可以采用肥皂法來進一步檢測確定。利用熒光方法定性檢測油脂中礦物油時,樣品與光學(xué)元件不會發(fā)生直接接觸,不存在污染儀器的問題。由于具有較高的低檢測限,因而不能確定其具體的檢測限。除此之外,液態(tài)石蠟也無熒光特征,所以熒光法僅作為輔助檢測方法。
植物油含有甘油酯,甘油酯在堿性條件下會發(fā)生水解反應(yīng),生成脂肪酸鈉和甘油,這些反應(yīng)生成物溶于水,因而其反應(yīng)后的溶液是透明的。而礦物油不能發(fā)生皂化反應(yīng)也不溶于水,所以含有礦物油的植物油經(jīng)皂化反應(yīng)后溶液仍然渾濁、有油珠析出。根據(jù)皂化反應(yīng)后溶液是否渾濁來判斷植物油中是否含有礦物油,其成本低、儀器簡單且適合在試驗室操作。但操作比較繁瑣,油脂低檢出限為0.5%,靈敏度較低且易產(chǎn)生測定誤差,尤其當(dāng)油脂中1%~3%的組分不能被皂化時,誤差會更加嚴(yán)重。在皂化法測定過程中若用乙醚作為提取劑,則能夠有效降低誤差,防止判定皂化結(jié)果時陰性樣品產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象,檢出限也會有所增加。
由于皂化法的試驗結(jié)果誤差較大且容易產(chǎn)生假陽性,誤導(dǎo)試驗結(jié)果,因而采用二次皂化法來解決這些問題。二次皂化法是在皂化法的基礎(chǔ)上進行的,該方法將皂化法中的可疑物再經(jīng)石油醚多次濃縮提取以進一步提高礦物油的含量,此后按照皂化法的方法進行操作,根據(jù)皂化反應(yīng)后溶液是否渾濁來判斷是否存在礦物油。這種方法與皂化法相比,度和準(zhǔn)確度都會進一步提高,更能避免假陽性的產(chǎn)生。
紅外光譜法是根據(jù)分子內(nèi)部的電子發(fā)生躍遷時會吸收與電子躍遷能相等能量的光子,從而使得紅外光譜會產(chǎn)生部分缺失,即紅外吸收。礦物油是復(fù)雜的混合物,因而很難單將每種礦物油單提煉進行定量分析,而只能對礦物油混合物進行整體的定性定量的分析。相比于植物油而言,礦物油一般為飽和脂肪烴,在紅外光譜下比植物油有更強的C-H吸收峰,而我們可以根據(jù)C-H吸收峰的強度來判斷植物油中是否存在礦物油。由于礦物油是C-H化合物,因而在紅外光譜上會有較強的C-H吸收峰,吸收峰越大說明含量也越高。這種方法適用于本身不含C-H化合物的物質(zhì)而進行C-H化合物的含量檢測,并且該方法操作簡單、成本低、不損壞樣品且安全環(huán)保、檢測速度很快,但這種方法靈敏度低,不適合含有植物油的食物中礦物油的檢測,因為植物油也含有C-H鍵,在紅外光下也會有C-H吸收峰存在,容易產(chǎn)生誤判。
由于氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(FID)準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,因而在測定食品中礦物油時經(jīng)常采用這種檢測器,但是這種方法的缺點是選擇性和靈敏性較差,檢出限較高,這就意味著只有在礦物油的含量達到一定的程度時才能被檢測到,如果礦物油含量較少可能被檢測不到。因此人們常常通過各種方法來預(yù)處理樣品以提高礦物油的富集能力。液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化器檢測法(HPLC-GC-FID)是目前應(yīng)用較多的方法,但因其價格昂貴,維修成本高,僅有少量的實驗室擁有這樣的設(shè)備。
為了彌補一維氣相色譜法的一些缺點,近年來在食品中礦物油的檢測中逐漸使用二維氣相色譜法。該方法能夠?qū)⒌V物油中的組分分離得更加,不僅僅可以將MOSH與MOAH進行分離,還能按照MOSH中的結(jié)構(gòu)及MOAH中的環(huán)數(shù)將礦物油分離,經(jīng)過此次分離后便可以對礦物油的污染來源進行一系列分析。 GC×GC的維分離通常根據(jù)沸點的差異而進行非極性固定相的分離;第二維則使用極性柱對相同沸點的礦物油進行進一步的分離,利用該方法便可以對食物中礦物油進行測定。
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