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熒光法是根據(jù)礦物油具有熒光反應(yīng)的特征來判定礦物油是否存在的。將含有礦物油的濾紙,在熒光燈下照射會(huì)呈現(xiàn)天青色的熒光,而沒有礦物油的濾紙?jiān)跓晒鉄粝聞t不會(huì)顯色,這種檢測(cè)方法操作簡單快捷,是鑒別食品中是否含有礦物油較靈敏的檢測(cè)方法之一,但該方法只適用于純油脂。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí),可以采用肥皂法來進(jìn)一步檢測(cè)確定。利用熒光方法定性檢測(cè)油脂中礦物油時(shí),樣品與光學(xué)元件不會(huì)發(fā)生直接接觸,不存在污染儀器的問題。由于具有較高的低檢測(cè)限,因而不能確定其具體的檢測(cè)限。除此之外,液態(tài)石蠟也無熒光特征,所以熒光法僅作為輔助檢測(cè)方法。
紅外光譜法是根據(jù)分子內(nèi)部的電子發(fā)生躍遷時(shí)會(huì)吸收與電子躍遷能相等能量的光子,從而使得紅外光譜會(huì)產(chǎn)生部分缺失,即紅外吸收。礦物油是復(fù)雜的混合物,因而很難單將每種礦物油單提煉進(jìn)行定量分析,而只能對(duì)礦物油混合物進(jìn)行整體的定性定量的分析。相比于植物油而言,礦物油一般為飽和脂肪烴,在紅外光譜下比植物油有更強(qiáng)的C-H吸收峰,而我們可以根據(jù)C-H吸收峰的強(qiáng)度來判斷植物油中是否存在礦物油。由于礦物油是C-H化合物,因而在紅外光譜上會(huì)有較強(qiáng)的C-H吸收峰,吸收峰越大說明含量也越高。這種方法適用于本身不含C-H化合物的物質(zhì)而進(jìn)行C-H化合物的含量檢測(cè),并且該方法操作簡單、成本低、不損壞樣品且安全環(huán)保、檢測(cè)速度很快,但這種方法靈敏度低,不適合含有植物油的食物中礦物油的檢測(cè),因?yàn)橹参镉鸵埠蠧-H鍵,在紅外光下也會(huì)有C-H吸收峰存在,容易產(chǎn)生誤判。
經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)Rf值進(jìn)行定性分析,再根據(jù)斑點(diǎn)大小及顏色深淺進(jìn)行定量分析。這種礦物油的檢測(cè)方法簡單、快捷,適用于基層檢測(cè)以及飲水和食品污染的重大事件,測(cè)出限很低,達(dá)到1μg,并且回收率很高,能達(dá)到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會(huì)發(fā)出熒光的原理來進(jìn)行測(cè)定,若能夠觀察到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進(jìn)一步降低測(cè)出限,靈敏性和準(zhǔn)確性也能進(jìn)一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實(shí)驗(yàn)室研究對(duì)食品中礦物油含量定性分析的一種方法。
氣相色譜法是利用被測(cè)物質(zhì)的揮發(fā)性或者沸點(diǎn)的不同使混合物分離的方法,氣相色譜法的譜圖是按照礦物油的分子量或按照碳原子數(shù)由低到高的順序出峰,利用內(nèi)標(biāo)物或外標(biāo)物對(duì)被測(cè)的物質(zhì)進(jìn)行定量測(cè)定,利用氣相色譜的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)的形式進(jìn)行定性分析。這種方法具有樣品損耗少、操作簡單和反應(yīng)速度快等眾多優(yōu)點(diǎn),適用于大型企業(yè)和科研研究所進(jìn)行研究。 [3]
傳統(tǒng)的一維氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS),不僅可以作為原油分析的常用工具,而且在食品中礦物油的測(cè)定方面應(yīng)用較廣,但是其分辨率和峰容量較低,對(duì)食品中礦物油的分離效果并不是很理想,影響了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。二維氣相色譜-質(zhì)譜法相比于傳統(tǒng)一維氣相色譜法具有更高的靈敏度、度和更低的檢出限,具有更加廣泛的應(yīng)用前景,但其價(jià)格昂貴,成本較高。
在有機(jī)農(nóng)業(yè)中雖然禁止使用化學(xué)合成肥料和農(nóng)藥,但允許使用有機(jī)食品生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)中許可的一些礦物源農(nóng)藥。1999年,由國際糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)發(fā)布的“有機(jī)食品生產(chǎn)引導(dǎo)”中,把農(nóng)用礦物油列為認(rèn)證后可使用的農(nóng)藥。美國“全國有機(jī)食品標(biāo)準(zhǔn)”(NOSB)則把農(nóng)用礦物油列為建議在有機(jī)食品生產(chǎn)上使用的農(nóng)藥。依據(jù)澳大利亞新西蘭食品標(biāo)準(zhǔn)法典的No.4標(biāo)準(zhǔn)(MRL標(biāo)準(zhǔn)),即大殘留標(biāo)準(zhǔn),對(duì)石蠟油和礦物油實(shí)行豁免殘留要求?!鞍拇罄麃喨珖沙掷m(xù)農(nóng)業(yè)協(xié)會(huì)”(NASAA)作為該國有機(jī)食品認(rèn)證單位,在列出的11種有機(jī)食品生產(chǎn)中,允許使用的植物保護(hù)農(nóng)藥也包括農(nóng)用礦物油。石油類礦物源農(nóng)藥也是我國于2014年4月1日實(shí)施的 NY/T 393—2013《綠色食品生產(chǎn)農(nóng)藥使用準(zhǔn)則》中允許使用的3類農(nóng)藥(生物源農(nóng)藥、礦物源農(nóng)藥、有機(jī)合成農(nóng)藥)之一。
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