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植物油含有甘油酯,甘油酯在堿性條件下會(huì)發(fā)生水解反應(yīng),生成脂肪酸鈉和甘油,這些反應(yīng)生成物溶于水,因而其反應(yīng)后的溶液是透明的。而礦物油不能發(fā)生皂化反應(yīng)也不溶于水,所以含有礦物油的植物油經(jīng)皂化反應(yīng)后溶液仍然渾濁、有油珠析出。根據(jù)皂化反應(yīng)后溶液是否渾濁來(lái)判斷植物油中是否含有礦物油,其成本低、儀器簡(jiǎn)單且適合在試驗(yàn)室操作。但操作比較繁瑣,油脂低檢出限為0.5%,靈敏度較低且易產(chǎn)生測(cè)定誤差,尤其當(dāng)油脂中1%~3%的組分不能被皂化時(shí),誤差會(huì)更加嚴(yán)重。在皂化法測(cè)定過(guò)程中若用乙醚作為提取劑,則能夠有效降低誤差,防止判定皂化結(jié)果時(shí)陰性樣品產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象,檢出限也會(huì)有所增加。
氣相色譜法是利用被測(cè)物質(zhì)的揮發(fā)性或者沸點(diǎn)的不同使混合物分離的方法,氣相色譜法的譜圖是按照礦物油的分子量或按照碳原子數(shù)由低到高的順序出峰,利用內(nèi)標(biāo)物或外標(biāo)物對(duì)被測(cè)的物質(zhì)進(jìn)行定量測(cè)定,利用氣相色譜的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)的形式進(jìn)行定性分析。這種方法具有樣品損耗少、操作簡(jiǎn)單和反應(yīng)速度快等眾多優(yōu)點(diǎn),適用于大型企業(yè)和科研研究所進(jìn)行研究。 [3]
由于氣相色譜的氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,因而在測(cè)定食品中礦物油時(shí)經(jīng)常采用這種檢測(cè)器,但是這種方法的缺點(diǎn)是選擇性和靈敏性較差,檢出限較高,這就意味著只有在礦物油的含量達(dá)到一定的程度時(shí)才能被檢測(cè)到,如果礦物油含量較少可能被檢測(cè)不到。因此人們常常通過(guò)各種方法來(lái)預(yù)處理樣品以提高礦物油的富集能力。液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化器檢測(cè)法(HPLC-GC-FID)是目前應(yīng)用較多的方法,但因其價(jià)格昂貴,維修成本高,僅有少量的實(shí)驗(yàn)室擁有這樣的設(shè)備。
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