改性松香游離態(tài)氯丙醇檢測及檢測方法判定

相關(guān)信息：
附　錄　E
產(chǎn)品殺菌性能、性能與穩(wěn)定性檢測方法
E.7　穩(wěn)定性測試方法
E.7.1　測試條件
E.7.1.1　室溫留樣：將原包裝樣品置 25 ℃±1 ℃ 下按產(chǎn)品使用說明規(guī)定的時間存放后抽樣進行、或殺菌性能測試。
E.7.1.2　加速試驗（微生物法）：將原包裝樣品置 54 ℃±1 ℃ 恒溫箱內(nèi) 14 d 或 37 ℃±1 ℃ 恒溫箱內(nèi) 90 d 或40 ℃～45 ℃ 恒溫箱內(nèi) 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 恒溫箱內(nèi) 270 d，固體產(chǎn)品保持相對濕度（75±5）％，存放后抽樣進行、或殺菌性能測試。
E.7.1.3　加速試驗（化學測定法）：將原包裝樣品置 54 ℃±1 ℃ 恒溫箱內(nèi) 14 d 或 37 ℃±1 ℃ 恒溫箱內(nèi)90 d 或 40 ℃～45 ℃ 恒溫箱內(nèi) 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 恒溫箱內(nèi) 270 d，固體產(chǎn)品保持相對濕度（75±5）％，于放置前、后分別測定、或殺菌有效成分含量。
E.7.2　評價標準
E.7.2.1　自然留樣：其率或殺菌率達到規(guī)定的標準值，產(chǎn)品的、或殺菌作用有效期為自然留樣時間。
E.7.2.2　加速試驗（微生物法）：經(jīng) 54 ℃ 加速試驗，其率或殺菌率達到規(guī)定的標準值，產(chǎn)品的、或殺菌作用有效期室溫條件下為 1 年。經(jīng) 37 ℃ 加速試驗，其率或殺菌率達到規(guī)定的標準值，產(chǎn)品的、或殺菌作用有效期室溫條件下為 2 年。若經(jīng) 40 ℃～45 ℃ 存放 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 存放 270 d，其率或殺菌率達到規(guī)定的標準值，產(chǎn)品的、或殺菌作用有效期室溫條件下為 3 年。
E.7.2.3　加速試驗（化學測定法）：經(jīng) 54 ℃ 存放 14 d，有效成分下降率小于 10％，且存放后有效成分含量均不低于產(chǎn)品企業(yè)標準規(guī)定含量的下限值，則貯存有效期可定為 1 年。若經(jīng) 37 ℃ 存放 90 d，有效成分下降率小于 10％，且存放后有效成分含量均不低于產(chǎn)品企業(yè)標準規(guī)定含量的下限值，則貯存有效期可定為 2 年。若經(jīng) 40 ℃～45 ℃ 存放 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 存放 270 d，有效成分下降率小于 10％，且存放后有效成分含量均不低于產(chǎn)品企業(yè)標準規(guī)定含量的下限值，則貯存有效期可定為 3 年。
E.7.2.4　當自然留樣與加速試驗微生物法或化學測定法結(jié)果不一致時，以自然留樣結(jié)果作為判定依據(jù)；當加速試驗率或殺菌率結(jié)果與化學測定法結(jié)果不一致時，以率或殺菌率結(jié)果作為判定依據(jù)。

以下內(nèi)容轉(zhuǎn)自“食品接觸材料科學”公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發(fā)布》，此公眾由我們總部FCM實驗室運營。
近日，由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已經(jīng)由食品工業(yè)協(xié)會正式發(fā)布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。
立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的要求，現(xiàn)有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一，因此控制其含量成為生產(chǎn)企業(yè)亟需解決的重要任務。
由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的要求，而已有的研究表明，造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一，因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產(chǎn)企業(yè)需要解決的一項重要任務。
造紙階段用到的大量化學品中，可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留，隨著生產(chǎn)鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發(fā)生遷移，氯.丙.醇可能終會隨食品進入，影響消費者健康安全。
但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關(guān)檢測方法標準，這給造紙企業(yè)及上游化學品生產(chǎn)企業(yè)管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足，IQTC于2023年6月向食品工業(yè)協(xié)會提出了團體標準立項申請，并于2023年7月獲得正式立項，總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。
參編單位包括：濟寧南天農(nóng)科化工有限公司、四川洋淼環(huán)?？萍加邢薰?、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業(yè)材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森（中.國）絮凝劑有限公司、索理思（上海）化工有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心、保世高（廣州）貿(mào)易有限公司、食品工業(yè)協(xié)會食品接觸材料。
標準主要內(nèi)容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態(tài)氯.丙.醇的含量，涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法和衍生化反應-氣相色譜-質(zhì)譜法兩種方法，分別適用于不同含量級別的化學品，為造紙企業(yè)和上游化學品生產(chǎn)企業(yè)提供了科學的檢測和管控方法。
本標準適用于造紙化學品中游離態(tài)氯.丙.醇含量的檢測，包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。
標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測：
【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應，測試成本低廉、操作簡便，適用于氯.丙.醇含量在ppm數(shù)量級的造紙化學品。
▲參考色譜圖【方法一】
【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質(zhì)譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度，檢出限可低至0.01 mg/kg。
▲參考色譜圖【方法二】

意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產(chǎn)企業(yè)做好產(chǎn)品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業(yè)做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業(yè)生產(chǎn)的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規(guī)提供重要的解決思路。
IQTC期待與各方開展更多高水平合作，為行業(yè)和相關(guān)部門提供更多高水平技術(shù)服務和解決方案。

以上內(nèi)容轉(zhuǎn)自“食品接觸材料科學”公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發(fā)布》，此公眾由我們總部FCM實驗室運營。
我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的測試，有需求的企業(yè)，可以與我們聯(lián)系。
聯(lián)系人：鄒工



相關(guān)資訊：
舊版標準對于“一次性使用衛(wèi)生用品”的定義如下：
一次性使用衛(wèi)生用品：使用一次后即丟棄的、與直接或間接接觸的、并為達到生理衛(wèi)生或衛(wèi)生(或)目的而使用的各種日常生活用品,產(chǎn)品性狀可以是固體也可以是液體。例如,一次性使用手套或指套(不包括醫(yī)用手套或指套)、紙巾、濕巾、衛(wèi)生濕巾、電話膜、帽子、口罩、內(nèi)褲、婦女經(jīng)期衛(wèi)生用品(包括衛(wèi)生護墊)、尿布等排泄物衛(wèi)生用品(不包括皺紋衛(wèi)生紙等廁所用紙)、避孕套等,在本標準中統(tǒng)稱為“衛(wèi)生用品”。

附　錄　B
產(chǎn)品微生物檢測方法
B.5　金黃色葡萄球菌檢測方法
B.5.1　操作步驟
B.5.1.1　增菌培養(yǎng)：取樣液 5.0 mL，加入到 50 mL SCDLP 培養(yǎng)液中，充分混勻，置 36 ℃±1 ℃ 培養(yǎng)18 h～24 h。
B.5.1.2　分離培養(yǎng)：自上述增菌懸液中取 1～2 接種環(huán)，劃線接種 Baird Parker 培養(yǎng)基（）或血瓊脂培養(yǎng)基，置 36 ℃±1 ℃ 培養(yǎng) 24 h～48 h。在 Baird Parker 培養(yǎng)基上為圓形，光滑，凸起，濕潤，直徑為2.0 mm～3.0 mm,顏色呈灰色到黑色，周圍為一混濁帶，在其外層有一透明帶，用接種針接觸菌落似有奶油樹膠的軟度。偶爾會遇到非脂肪溶解的類似菌落，但無混濁帶及透明帶。在血瓊脂平皿上典型菌落呈金黃色，大而突起，圓形，不透明，表面光滑，周圍有溶血圈。
B.5.1.3　染色鏡檢：挑取典型菌落，涂片作革蘭染色鏡檢，金黃色葡萄球菌為革蘭陽性球菌，排列成葡萄狀，無芽孢與莢膜。鏡檢符合上列情況，還需進行甘露醇發(fā)酵試驗和血漿凝固酶試驗。
B.5.1.4　甘露醇發(fā)酵試驗：取血瓊脂平皿上典型菌落接種甘露醇培養(yǎng)液，置 36 ℃±1 ℃ 培養(yǎng) 24 h，發(fā)酵甘露醇產(chǎn)酸者為陽性。
B.5.1.5　血漿凝固酶試驗（試管法）：吸取 1:4 新鮮血漿或凍干血漿生理鹽水溶液 0.5 mL，放小試管中，加入等量待檢菌 24 h 肉湯培養(yǎng)物 0.5 mL，混勻，放 36 ℃±1 ℃ 溫箱或水浴中，每 30 min 觀察一次，24 h 之內(nèi)呈現(xiàn)凝塊即為陽性。同時以已知血漿凝固酶陽性和陰性菌株肉湯培養(yǎng)物各 0.5 mL 作為陽性與陰性對照。
B.5.1.6　其他檢驗：使用生化鑒定試劑或生化鑒定卡的，依據(jù)商品試劑說明書對可疑菌落進行鑒定。
B.5.2　結(jié)果報告
凡在瓊脂平皿上有可疑菌落生長，鏡檢為革蘭陽性呈葡萄狀排列的球菌，并能發(fā)酵甘露醇產(chǎn)酸，血漿凝固酶試驗陽性者，可報告被檢樣品檢出金黃色葡萄球菌。

附　錄　E
產(chǎn)品殺菌性能、性能與穩(wěn)定性檢測方法
E.6.7　高吸水材料性能試驗
E.6.7.1　適用范圍
本試驗方法適用于含有非溶出性高吸水材料產(chǎn)品效果的測定。
注1：在進行本試驗前，需要鑒定其成分是否可溶出。
注2：非溶出性材料的鑒定：將樣品置于無菌蒸餾水浸泡 24 h（通過預試驗，吸取的浸泡液需滿足后續(xù)檢測要求），取浸泡液參照 E.6.1 劑性能試驗或參照 E.6.4 環(huán)試驗檢驗是否有效果。如果無效果，說明樣品屬非溶出性材料，進行高吸水材料性能試驗。
E.6.7.7　評價標準
各次試驗率大于或等于 99％判斷有作用。