天津南開儀器校準機構第三方計量檢測機構

常用玻璃儀器容量的度，直接影響分析結果的準確性。國家規(guī)定容量儀器都符合國家計量規(guī)定，經(jīng)檢驗合格才可出廠、使用，但我們手上的玻璃儀器，也不一定全部合格可靠。所以新購入的玻璃量器以及當其用于要求較嚴格的實驗時，則須按要求對其準確度予以重新校準，本期我們梳理了玻璃量器校準的相關內容，希望對大家有所幫助！


（PS: 給大家附上參考標準 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，關注本公眾號后，回復“玻璃”即可免費獲取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校準
| 02.玻璃量器校準條件
| 03.常用玻璃儀器校準步驟
| 04.校準結果處理與校準周期
新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致，因此，玻璃量器在購入投入使用前均需校準。不僅是新購入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也應由質檢部負責制定校準操作規(guī)程，相關實驗室人員負責配合落實，來玻璃量器的有效使用，確保產(chǎn)品檢測過程中的質量。



實驗室里常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標線吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。


1. 容量瓶、滴定管校正前應對其進行檢漏；

2. 新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜，倒出洗液用自來水沖洗干凈，再用純水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內壁不掛水珠為清潔干凈；

3. 洗凈的玻璃量器（若量入式量器行干燥）應提前1小時放入工作室內，使其與室溫盡可能接近；

4. 室溫不宜超過（20±5）℃；室內溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應超過2℃；

5. 校準所需設備校準介質為純水（蒸餾水或去離子水），應符合GB 6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》規(guī)定的要求；

6. 附校準設備一覽表：
1. 滴定管校準（衡量法）


校準前準備：活塞密合性檢查

玻璃活塞、塑料活塞：當水注至高標線時，活塞在關閉情況下停留20min后，滲漏量應不大于小分度值。

（1）將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至高標線以上約5mm處；

（2）緩慢地將液面調整到零位，同時排出流液口中的空氣，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出；

（4）當液面降至被檢分度線以上約5mm時，等待30s，然后10s內將液面調至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）將被檢滴定管內的純水放入稱量杯后，稱得純水質量。在調整被檢滴定管液面的同時，應觀察測溫筒內的水溫，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應準確到0.1℃。按公式(1-1)計算被校滴定管在標準濃度20℃時的實際容量，其中表一為：水在10-40℃間的γ值：2. 移液管校準（衡量法）

（1）取潔凈、干燥的具塞錐形瓶放置電子天平上回零；

（2）將移液管洗凈，吸取純化水至標線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調節(jié)液面弧度至標線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時將錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下；

（3）當移液管為無分度只有單標線者，水流至管口不流時，靜置15秒鐘，移去后的水滴，再稱重；

（4）當移液管為有分度、不完全流出式時，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準確地調至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重；

（5）刻度吸量管校準檢：

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總容量。
0.5ml以上者為：總容量的1/10（若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；總容量。

每個校準分段應校準2次，即做平行試驗2次。移液管的容量允差見下表：3. 容量瓶校準（衡量法）

（1）對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質量；

（2）注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質量；

（3）將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。每個容量瓶應校準2次，即做平行試驗2次。

可燃氣體檢測儀是對單一或多種可燃氣體濃度響應的探測器?？扇細怏w檢測儀有催化型、紅外光學型兩種類型。催化型可燃氣體檢測儀是利用難熔金屬鉑絲加熱后的電阻變化來測定可燃氣體濃度。當可燃氣體進入探測器時，在鉑絲表面引起氧化反應（無焰燃燒），其產(chǎn)生的熱量使鉑絲的溫度升高，而鉑絲的電阻率便發(fā)生變化。



不管是哪種氣體檢測儀，都會帶有報警功能，主要是為了當儀器檢測到環(huán)境中目標氣體濃度達到一定濃度時，氣體檢測儀能發(fā)出警報提醒。而一臺儀器的檢測結果精度則是發(fā)出正確警報的重要條件，氣體檢測儀標定則是這一條件能達成的重要，那可燃氣體檢測儀如何校準呢?



不管是加拿大BW、美國華瑞、還是英思科的可燃氣體檢測儀正常校正時間都不能超過一年，從產(chǎn)品出廠到定期維護周期為一年。主要根據(jù)其中氣體監(jiān)測探頭使用時效為準，校正是為了避免監(jiān)測探頭靈敏度的下降， 若氣體濃度升高時氣體檢測儀未能及時監(jiān)測到氣體濃度情況，則為氣體檢測儀靈敏度下降或儀器校準出現(xiàn)問題。另外若現(xiàn)場氣體混亂氣體儀器長期處于高負荷運作情況下都會出現(xiàn)靈敏度下降、檢測精度出現(xiàn)偏差。根據(jù)Bosean檢修的數(shù)據(jù)分析每年氣體檢測儀的衰減率為15-30% ，衰減已經(jīng)嚴重影響到氣體檢測儀的檢測結果，所以定期校正與維護方能確保儀器的正常使用。氣體檢測儀的標定是指將儀器放在相應已知濃度的測試氣體中，對比氣體檢測儀檢測結果和氣體濃度來得知該氣體檢測儀的準確度。比如，正己烷在1.1%VOL就會燃燒爆炸，而在己烷檢測儀上設置10%警報時，己烷濃度達到0.1%的時候就該報警，對于催化燃燒傳感器，這個濃度是相當?shù)偷?。而有毒氣體的報警值就比可燃氣體低更多，拿CL2來說，其閥值警報值僅僅為0.5ppm。



氣瓶連接

1.將標準皮管連接至氣瓶上的0.5升/分鐘流量閥。

2.將校準皮管連接至校準蓋。

3.將校準蓋連接至檢測儀。

4.輸入氣體。確認聲光報警已啟動。

5.關閉流量閥，并從檢測上拆除標準蓋。注：檢測儀將暫時保持報警狀態(tài)，直到傳感器中的氣體被清除。

6.將皮管從標準蓋和流量閥上斷開



各類可燃氣體檢測儀的校正是檢測儀器靈敏度和恢復儀器準確性的重要途徑，同時，通過測試和校正我們還能判斷該氣體檢測儀的傳感器是否已經(jīng)失效。因此，定期進行儀器標定是非常有必要的。

校準證書中測量不確定度的表述應依據(jù)國家計量技術規(guī)范JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，使用的術語符號應與該技術規(guī)范相一致，遵循該技術規(guī)范對測量不確定度的報告與表示的規(guī)定。同時需注意以下幾點：

(1) 在校準證書中給出的測量不確定度，指明是合成標準不確定度，還是擴展不確定度，以及對應于校準結果的具體參數(shù)。例如：“示值誤差測量結果的擴展不確定度為……”，“交流電壓校準值XXV的擴展不確定度為……”。

(2) 當被校準結果有多個同等重要的參數(shù)時，應分別給出各個參數(shù)的測量結果不確定度。

(3) 當測量結果的測量不確定度在整個測量范圍內差異不大，在滿足量值傳遞要求的前提下，整個測量范圍內的測量不確定度可取大值。其大值點的位置可能在測量范圍上限點也可能在測量范圍的下限點或其他部位，要根據(jù)具體情況進行分析。

當整個測量范圍的測量不確定度有明顯的差異或由變化規(guī)律時，不能以一個值代表整個測量范圍的不確定度，而應以函數(shù)形式或分段給出，或每個校準點都給出相應的測量不確定度。

(4) 當被校準的對象是計量標準器具，且測量結果的可能值接近正態(tài)分布時，應通過估算有效自由度Veff，取適當?shù)陌怕蕄(通常p=0.95),查表得t分布臨界值即kp，求得擴展不確定度Up。在校準證書上應給出擴展不確定度Up和包含概率p，以及有效自由度Veff的值，以便于使用該計量標準器具進行下檢定或校準時評定測量不確定度時引用。當不估算自由度直接取k值(通常取k=2)，得到擴展不確定度U時，應在校準證書上同時給出擴展不確定度U和包含因子k的值。

(5) 校準證書中的擴展不確定度只保留1位或2位有效數(shù)字。當?shù)?位有效數(shù)字是1或2時，好保留2位有效數(shù)字。其余情況可以保留1位或2位有效數(shù)字。保留的末位有效數(shù)字后面一位非零數(shù)字的舍入，比較保險的做法是只入不舍。

(6) 測量結果與其擴展不確定度的修約間隔應相同，即對測量結果數(shù)值進行修約時，其末位應與擴展不確定度的末位對齊。